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红外、紫外光谱数据常见问题分析

点击次数:156  发布时间:2020-04-17
  红外光谱数据常见问题
 
  1.从高频区(4000-1500cm-1)开始解析,预判样品中可能存在的官能团,然后结合指纹区(1500-400cm-1)进一步验证。
 
  2.一般红外谱图中仅有20%属于定域振动,只有这部分吸收峰才能做出完全的归属,因此不要试图去解析红外光谱中的每一个吸收带;
 
  3.多挖掘否定性证据,即某一区域不存在吸收峰的信息可能比存在吸收峰的信息更有价值,因为通常红外光谱里某一吸收带的产生,可能会有好几种干扰来源;
 
  4.通过比较不同制样技术得到的红外谱图区别,可以判断分子内或分子间的氢键。一般样品在非极性溶剂和稀溶液里的缔合状态会有差别,进而导致基团伸缩振动频率、变形振动频率以及吸收峰峰形都发生改变。
 
  紫外光谱数据常见问题
 
  1.吸光度出现负值:没有做空白记忆,或样品吸光值小于空白参比液;
 
  2.紫外区基线噪声大:氘灯老化,反光镜表面劣化或滤光片出现结晶物导致;
 
  3.出峰位置不对:波长传动装置产生位移;
 
  4.信号重现性不好:排除仪器本身原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;
 
  5.信号分辨率不够:例如本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到,通常是由于狭缝设置过窄、扫描速度过快导致,造成检测器的响应速度跟不上,从而失去应测到的信号
 
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